影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的原因有以下幾點(diǎn)
1,、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路,、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成,。其中,,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性,。其中,,設(shè)備包括:真空泵,、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的,。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個因素,,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié),。目前,隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2毫巴,,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴,。
③密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨,、耐腐蝕是最主要的性能要求,,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,,PTFE的耐磨性,、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
④真空泵,、密封圈都是易損耗部件,。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性,。密封圈作為可以拆卸的配件,,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,,因其老化效率慢,。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,,溶劑的蒸餾速率越快,。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率,。原因包括:
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),,高溫易分解變質(zhì);
②過高的溫度,,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,,降低其使用壽命,降低體系的密閉性,。通常,,油浴鍋采用水浴加熱,,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,,采用油浴加熱,。
3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,,增大傳熱溫差,,蒸餾效率越高。實際使用過程中,,轉(zhuǎn)速也不是越快越好,。主要是由于:
①轉(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,,易導(dǎo)致掉瓶,;
②物料的粘稠度不同,存在著最佳轉(zhuǎn)速的考察,。
4,、冷卻系統(tǒng)
最佳的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水,。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),,以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇,。